淺析-液相色譜儀檢測變壓器油中的糠醛-色譜儀_氣相色譜儀_液相色譜儀-滕州市惠譜分析儀器有限公司

長期以來,采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據(jù)。但是實驗證明,絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化、降解的特征產(chǎn)物CO和CO2,所以給正確判斷帶來了難度。
在充油電氣設(shè)備中,由于構(gòu)成固體絕緣的纖維質(zhì)材料的老化導(dǎo)致纖維素的分解而產(chǎn)生幾種化合物,如糠醛和呋喃衍生物,呋喃衍生物太部分被吸附在紙上,而小部分溶于油中。這些物質(zhì)的存在可以作為運行設(shè)備固體絕緣老化程度的診斷依據(jù),也可以作為對溶解氣體分析的補充。1984年12屆國際大電網(wǎng)會議上,英國學者首先提出油中糠醛可作為變壓器內(nèi)絕緣紙老化的特征產(chǎn)物,檢測絕緣油中的糠醛含量,可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據(jù)中華人民共和國電力行業(yè)標準《電力設(shè)備預(yù)防性試驗規(guī)程》,當變壓器油中的糠醛含量達到4mg/L時,可以認為變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴重。測量糠醛時取樣簡單方便,打開變壓器油箱下方閥門即可,無須設(shè)備停運。
關(guān)于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛,已有一些相關(guān)報道。但是他們所采用的方法耗時較長,不符合電力部門快速檢測和應(yīng)急處理的要求。并且他們采用的是國外進口儀器,價格昂貴。
譜析儀器利用全新高性能的LC-3000高效液相色譜儀,經(jīng)實踐檢測可提供變壓器油中糠醛含量的HPLC檢測方案,得出的結(jié)果準確可靠,檢出限好,適用于變壓器油中糠醛含量的測定,供廣大用戶參考。
1、儀器與試劑
1.1儀器、設(shè)備
LC-3000高效液相色譜儀;
Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm;
離心機;
5ml移液器;
振蕩器。
針頭過濾器
微孔濾膜:0.45µm
1.2試劑
甲醇:色譜純。
糠醛標準物質(zhì)。
純水
2、供試品溶液和對照品溶液的制備
對照品溶液的制備 精確量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。該標準儲備液的濃度為10μL/L。
供試品溶液的制備 量取5mL變壓器油置于10mL離心管中,加入5mL甲醇,用旋渦混合器振蕩混合5min后,4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進樣檢測。
3、色譜條件
色譜柱:RPCN18, 4. 6×250 mm,粒度5 µm
流動相:以甲醇為流動相A,以純水為流動相B,按下表規(guī)定經(jīng)行梯度洗脫;
波長:280nm
流速:0.8 mL/min
4、測定法
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測定,即得
5、結(jié)果分析
   配制濃度分別為:0.1μL/L,0.5μg/mL,1μL/L,10μL/的糠醛標樣溶液,依次進樣檢測,測得R=0.9999,線性方程為y=15.62122X+7.17653e-4,在0.1μL/L~10μL/L范圍內(nèi)線性良好。本方法中,參照3倍的信噪比為檢出限,可以達到0.05ul/l,符合一般的產(chǎn)品檢測要求,同時適合電力部門作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據(jù)。