譜析分享-氣相色譜儀毛細(xì)管色譜柱使用時(shí)的幾點(diǎn)注意事項(xiàng)-色譜儀_氣相色譜儀_液相色譜儀-滕州市惠譜分析儀器有限公司

在使用氣相色譜儀毛細(xì)管柱分析過(guò)程中,主要是防止固定相的流失,因?yàn)楣潭ㄒ毫魇?huì)使柱效能降低。事實(shí)上色譜柱固定液流失是自然的、是熱力學(xué)平衡過(guò)程。色譜柱固定液聚硅氧烷通過(guò)聚合物本身的取代基形成環(huán)狀分子。聚合物碎片之間由于取代基作用也可形成一些短鍵聚合物碎片。當(dāng)這些碎片從色譜柱流出,它們會(huì)被檢測(cè)到,從而導(dǎo)致信號(hào)的增強(qiáng)。在氣相色譜儀毛細(xì)管柱使用的全過(guò)程中這種反應(yīng)一直發(fā)生。因此,所有的色譜柱都有不同程度的柱流失。氧是導(dǎo)致嚴(yán)重柱流失的主要因素,在氣相色譜分析時(shí)盡量減少色譜儀氣路系統(tǒng)氧的含量、使用好材料的部件以及選擇正確的操作條件,可降低柱固定液的流失,延長(zhǎng)色譜柱使用壽命。
譜析儀器色譜分析工程師介紹幾點(diǎn)毛細(xì)管柱使用注意事項(xiàng),對(duì)延長(zhǎng)壽命尤為重要:
① 氣相色譜儀所用的載氣必須是高純氣,氧氣含量不宜高于1×10-6g/g。
② 利用凈化器可以除去較低級(jí)別氣體中的氧和碳?xì)浠衔镫s質(zhì)。通常雜質(zhì)含量可減少到100×10-g/g或更少
③ 聚合物材料通常不穩(wěn)定。因此,調(diào)節(jié)器主體,閥盤(pán)座,密封圈和隔膜應(yīng)首選金屬材料。
④ 管線(xiàn)只能使用沒(méi)有油或其他污染物的銅管或不銹鋼管,推薦使用制冷級(jí)銅管。
⑤ O形圈或其他聚合物墊圈的閥最好用有焊接金屬、波紋形密封墊。
⑥ 整個(gè)系統(tǒng)必須無(wú)泄露,并且確保樣品中不存在非揮發(fā)性物質(zhì)。因?yàn)檠鹾臀廴疚飳?duì)固定液的分解有催化作用,會(huì)導(dǎo)致柱流失增強(qiáng)。
⑦ 在柱子安裝后加熱柱箱之前,柱子必須用干凈的載氣清洗15min。如果色譜儀是新的,或進(jìn)樣器和儀器管線(xiàn)進(jìn)行維護(hù)或修理過(guò),儀器應(yīng)當(dāng)再清洗15~30min。
⑧ 各種固定液的熱穩(wěn)定性不一樣,柱流失對(duì)背景信號(hào)的影響隨固定液種類(lèi)和所受溫度變化而變化。當(dāng)柱箱溫度接近于柱溫的上限時(shí)柱流失也會(huì)増加。所以應(yīng)當(dāng)盡量在較低的溫度下工作以延長(zhǎng)柱子的使用壽命。
⑨ 一旦柱子損壞,由于固定液降解的程度不同,重新老化后有可能改善柱性能。