1、遇到保留時間、重復(fù)性、靈敏度相關(guān)問題首先想到進樣口檢漏,是聰明的好習(xí)慣。
氣相色譜中的任何泄漏都會導(dǎo)致我們說的這三個問題,進樣口是容易有漏的區(qū)域,因此進樣口的檢漏非常有必要。
如何避免進樣口泄露有幾點需要注意的地方:
(1)及時更換隔墊和襯管的橡膠密封圈;
(2)接柱子的石墨密封墊也是導(dǎo)致漏的一個地方
(3)對進樣口進行憋壓測試和流量測試,
2、氣相色譜柱箱升溫前必須加載氣,這是個必須的好習(xí)慣
不加載氣就給柱子升溫,恐怕是對柱子造成永久性損壞的最快“手法”,由此會造成嚴重的固定相流失,柱子基本就不能用了。
此之外,確保柱箱冷卻后再關(guān)閉載氣,原因同上。
不通載氣除了對柱子會有損傷,對檢測器也會造成一定的破壞,比如對TCD的熱絲,如果高溫下被氧化就很容易斷,再比如柱子流失對ECD的池體和陽極造成污染等。
降溫小竅門:在關(guān)閉柱箱溫度之前,將柱溫設(shè)置35°C,柱箱風(fēng)扇在溫度降下來之前一直在工作,這樣可以更快冷卻。如果只是關(guān)閉溫度,風(fēng)扇停止工作,降溫相對慢一些。
3、仔細準確編輯柱子參數(shù), 這是個很棒的好習(xí)慣
柱子參數(shù)有長度,內(nèi)徑和膜厚,無論是通過機械背壓閥維持穩(wěn)定的柱頭壓力也罷,還是大多數(shù)現(xiàn)代氣相色譜儀都具備電子控制流路,柱子流量都是通過在溫度和參數(shù)基礎(chǔ)上精準控制計算出來的。
每次更換色譜柱需確保將正確的尺寸輸入到GC中,否則后續(xù)計算的流速和分流比等流路控制的關(guān)鍵數(shù)據(jù)將出現(xiàn)很大偏差。這樣柱流量直接影響保留時間定性出偏差,而分流比偏差直接影響響應(yīng)峰面積。
4、選擇與載氣類型對應(yīng)的最佳流量 ,這是個經(jīng)驗好習(xí)慣
每種載氣具有最佳的線速度,從而獲得最佳分離效率,為了獲得該最佳線速度,流量是與相應(yīng)色譜柱的參數(shù)必須是匹配的。
例如對于使用氦氣的0.32mm內(nèi)徑的色譜柱,最佳流量約為2.0ml /min。
如果未選擇最佳流量,則柱效會明顯降低。
5、選擇最合適的襯管類型,這是個應(yīng)用好習(xí)慣
當(dāng)液態(tài)樣品注入氣相進樣口時,會氣化為更大體積的氣態(tài)。氣化后樣品氣態(tài)體積的大小取決于所使用的溶劑和進樣量。如果這個體積超過了襯管的內(nèi)部尺寸,就會出現(xiàn)樣品反沖和樣品峰嚴重拖尾的情況。即便采取高的分流比也無法降低這種影響,你必須采取減少進樣量,使用不同的溶劑或使用更大的襯管的方法。