淺析氣相色譜儀檢測汽油中甲縮醛的配置方法
淺析氣相色譜儀檢測汽油中甲縮醛的配置方法-色譜儀_氣相色譜儀_液相色譜儀-滕州市惠譜分析儀器有限公司
公司推出了汽油中甲縮醛的氣相色譜檢測法,此實驗通過六通閥反吹,排除了烴類物質(zhì)的干擾,并可實現(xiàn)汽油中甲縮醛和醇醚類氧化物的同時檢測,簡單快捷,降低了檢測成本,提高了工作效率。
實驗部分
2.1 儀器與試劑
  GC-18氣相色譜儀:
  自動反吹六通閥,雙FID檢測器,;
  甲縮醛標(biāo)準(zhǔn)品(純度99%);DME(色譜參考標(biāo)樣);92#汽油。
2.2 色譜條件
色譜柱:預(yù)柱KB-1(30m*0.53mm*2.65μm);主柱CP-Lowox 10m*0.53mm*10μm。
升溫程序:50℃(1min)8℃/min至250℃; 載氣:N2;柱流量:4 mL/min;分流流量:135 mL/min;進(jìn)樣量0.1μL;切閥時間:340s切閥,1500s復(fù)位;氣化室:230 ℃;檢測器:250 ℃;空氣流量:300 ml/min;氫氣流量:30 ml/min;靈敏度:1。
2.3 樣品制備
標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備:移取5mL92#汽油于10mL容量瓶中,加入一定量的甲縮醛和內(nèi)標(biāo)DME標(biāo)樣,記錄兩者質(zhì)量,并計算甲縮醛和DME的百分含量,其中,內(nèi)標(biāo)的百分含量應(yīng)一致,2.4%左右。
汽油樣品的制備:移取5mL汽油于10mL容量瓶中,加入百分含量為2.4%左右的內(nèi)標(biāo)DME標(biāo)樣,記錄質(zhì)量并計算DME的百分含量,供GC檢測用。
實驗結(jié)果
3.1 切閥時間的確定
將預(yù)柱連接于FID上,設(shè)置同樣的流量,觀察檢測物質(zhì)甲縮醛或者醇醚類氧化物在預(yù)柱上的出峰情況,以蕞后一個峰的結(jié)束時間為切閥時間。在切閥時間為340s的實驗條件下,儀器空運行一次。
3.2 甲縮醛與醇醚類氧化物的同時檢測
3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線
以不含甲縮醛的汽油(92#汽油)為溶劑,添加不同質(zhì)量的甲縮醛,配制一系列濃度的甲縮醛溶液,并添加相同量的內(nèi)標(biāo),以濃度比為橫坐標(biāo),面積比為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。甲縮醛在0.347%-11.646%范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。
 結(jié)  論
此裝置配有兩根不同極性的毛細(xì)管柱,預(yù)柱為非極性柱,起預(yù)分離干擾組分的作用,主柱為極性柱,對甲縮醛和氧化物進(jìn)行分離分析。開始兩根色譜柱串聯(lián),檢測組分流出預(yù)柱后,反吹預(yù)柱,反吹掉汽油中的重?zé)N組分。隨檢測物質(zhì)進(jìn)入主柱的輕烴組分在極性柱CP-Lowox上可以與甲縮醛和氧化物得到有效分離。
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