再談氣相色譜儀的分析流程是什么樣的呢
氣相色譜儀的分析流程
①N2或Hz等載氣(用來載送試樣而不與待測組分作用的惰性氣體)由高壓載氣鋼瓶供給,經(jīng)減壓閥減壓后進(jìn)入凈化器,以除去載氣中的雜質(zhì)和水分,再由穩(wěn)壓閥和針形閥分別控制載氣壓力(由壓力表指示)和流量(由流量計指示),然后通過汽化室進(jìn)入色譜柱。
②待載氣流量,汽化室、色譜柱、檢測器的溫度以及記錄儀的基線穩(wěn)定后,試樣可由進(jìn)樣器進(jìn)入汽化室,則液體試樣立即汽化為氣體并被載氣帶入色譜柱。
③由于色譜柱中的固定相對試樣中不同組分的吸附能力或溶解能力是不同的,因此有的組分流出色譜柱的速度較快,有的組分流出色譜柱的速度較慢,從而使試樣中各種組分彼此分離而先后流出色譜柱,然后進(jìn)入檢測器。
④檢測器將混合氣體中組分的濃度(’mg/mL)或質(zhì)量流量(g/s)轉(zhuǎn)變成可測量的電信號,并經(jīng)放大器放大后,通過記錄儀即可得到其色譜圖。
3.氣路系統(tǒng)各組成部件
(1)高壓鋼瓶與減壓閥載氣一般可由高壓氣體鋼瓶或氣體發(fā)生器來提供。實訓(xùn)室一般使用氣體鋼瓶較好,因為氣體廠生產(chǎn)的氣體既能保證質(zhì)量,成本也不高。由于氣相色譜儀使用的各種氣體壓力在O.2~o.4MPa之問,因此需要通過減壓閥使鋼瓶氣源的輸出壓力下降。
(2)氣體凈化器氣體鋼瓶供給的氣體經(jīng)減壓閥后,必須經(jīng)凈化管凈化處理,以除去水分和雜質(zhì)。凈化管通常為內(nèi)徑50mm、長200~250mm的金屬管,凈化管在使用前應(yīng)該清洗烘干,方法為:用熱100g/L NaOH溶液浸泡30min,而后用自來水沖洗干凈,用蒸餾水蕩洗后,烘干。
凈化管內(nèi)可以裝填5A分子篩和變色硅膠,以吸附氣源中的微量水和相對分子質(zhì)量較低的有機雜質(zhì),有時還可以在凈化管中裝入一些活性炭,以吸附氣源中相對分子質(zhì)量較大的有機雜質(zhì)。具體裝填什么物質(zhì)取決于載氣純度的要求。凈化管的出口和入口應(yīng)加上標(biāo)志,出口應(yīng)當(dāng)用少量紗布或脫脂棉輕輕塞上,嚴(yán)防凈化劑粉塵流出凈化管進(jìn)入色譜儀。當(dāng)硅膠變色時,應(yīng)重新活化分子篩和硅膠后,再裝入使用。
(3)穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥與針形閥 由于氣相色譜分析中所用氣體流量較小(一般在100mL/min以下),所以單靠減壓閥來控制氣體流速是比較困難的,因此還需要串聯(lián)穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥與針形閥來恒定氣體的壓力與流量。穩(wěn)壓閥是用來穩(wěn)定載氣(或燃?xì)?壓力的。穩(wěn)流閥的作用是在氣體阻力發(fā)生變化(如柱一般在室溫~450℃,且均帶有多階程序升溫設(shè)計。部分氣相色譜儀帶有低溫功能,一般采用液氮或液態(tài)C02來實現(xiàn),主要用于冷柱上進(jìn)樣。
(4)色譜柱(更多質(zhì)量檢測、分析測試、化學(xué)計量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)資料請參考中檢所對照品 )色譜柱一般可分為填充柱和毛細(xì)管柱。
填充柱(圖1 39)是指在柱內(nèi)均勻、緊密填充固定相顆粒的色譜柱。柱長一般在1~5m,內(nèi)徑一般為2~4mm。依據(jù)內(nèi)徑大小的不同,填充柱又可分為經(jīng)典型填充柱、微型填充柱和制備型填充柱。填充柱的柱材料多為不銹鋼和玻璃,其形狀有u形和螺旋形,使用u形柱時柱效較高。
毛細(xì)管柱又稱空心柱。它比填充柱在分離效率有很大的提高,可解決復(fù)雜的、填充柱難于解決的分析問題。常用的毛細(xì)管柱為涂壁空心柱(wCOT) ,其內(nèi)壁直接涂漬固定液,柱材料大多采用熔融石英(即彈性石英)。柱長一般在25~1()(]m,-內(nèi)徑一般為0.1~O.5mm。
按柱內(nèi)徑的不同,wCOT可進(jìn)一步分為微徑柱、常規(guī)柱和大口徑柱。在分離分析永久性氣體和低相對分子質(zhì)量有機化合物時,常使用屬于氣一固色譜柱的多孔性空心柱[PI.OT,即內(nèi)壁上有多孔層(吸附劑)的空心柱]。
氣相色譜儀價格
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