一般意義上的薄層色譜儀指利用板狀薄層展開(kāi)樣品再通過(guò)光譜掃描,由氘燈-鎢燈組合光源、單色儀、X-Y移動(dòng)平臺(tái)組成。而棒狀薄層色譜儀是將常規(guī)板狀薄層改成棒狀薄層,使展開(kāi)后的譜圖能夠通過(guò)氫焰離子檢測(cè)器掃描檢測(cè),從而為非揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析提供了一種可以選擇的技術(shù)。棒狀薄層柱是將硅膠吸附劑涂在直徑為 0.5~ 0.8毫米的石英棒上而成。
點(diǎn)樣和展開(kāi)技術(shù)與常規(guī)薄層色譜法相同。氫焰檢測(cè)器體分上下兩部分,中間開(kāi)有可供放在機(jī)械傳動(dòng)支架上的薄層棒通過(guò)火焰的孔。
依據(jù)SY/T5119-2008 《巖石可溶有機(jī)物和原油族組分棒薄層火焰離子化分析方法》對(duì)儀器操作條件進(jìn)行了系統(tǒng)考察,并確定了標(biāo)準(zhǔn)操作參數(shù)。在標(biāo)準(zhǔn)操作參數(shù)下儀器的主要性能指標(biāo)為:
PX-CF11棒狀薄層色譜儀的應(yīng)用
該儀器可檢測(cè)所有有機(jī)化合物尤其是氣相色譜不易分離、液相色譜難以分析的有機(jī)化合物及藥物中大分子化合物、跟蹤有機(jī)合成反應(yīng)過(guò)程??稍陂_(kāi)放的條件下檢測(cè)氣相色譜和液相色譜方法很難檢測(cè)的復(fù)雜樣品。并可以非常簡(jiǎn)單的對(duì)所分析的樣品進(jìn)行定量。
主要應(yīng)用以下研究中:脂類、磷脂類、蠟、脂肪酸、合成脂和合成油、潤(rùn)滑脂、潤(rùn)滑油類、表面活性劑、各類工業(yè)脂類、原油、瀝青、渣油和各類烴類物質(zhì)、聚合物,食用油,醫(yī)藥試劑。
●該儀器完全適用于2008年被中國(guó)石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)證的《SY/T5119-2008巖石可溶有機(jī)物和原油族組分棒薄層火焰離子化分析方法》
●該儀器完全適用于2005年9月被中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)證的《SH/T0753-2005潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油化學(xué)族組成測(cè)定法》
在原油組分分析中與傳統(tǒng)柱層析法比較具有的優(yōu)勢(shì)
1.二者數(shù)據(jù)有可比性。
2.由于FLC/FID法自動(dòng)化程度高,檢測(cè)手段的智能化,準(zhǔn)確度,精確度大大高于柱層析法。
3.柱層析只能分析0.1g以上樣品,TLC/FID法正常分析樣品0.1~1.0ug,檢查出量?jī)H為1×10-6 ,在滿足常量分析的同時(shí),更可用于微量分析;
4.柱層析法在分析飽和烴、芳烴、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)等組成時(shí)(其中瀝青質(zhì)用疊加法)要消耗大量的有機(jī)溶劑,分析周期長(zhǎng),分析結(jié)果的精度不高,而TLC/FID法有機(jī)溶劑消耗量?jī)H占柱層析法的1‰,分析時(shí)間短,分析時(shí)間小于60分鐘(一次可做10個(gè)樣),并且精度可以達(dá)到ppm級(jí)。
5. 兩種方法比較TLC/FID提高分析效率30多倍,拓寬了分析方法的前處理和后處理的適應(yīng)范圍,同時(shí)節(jié)省大量試劑,并改善了工作環(huán)境。
該儀器可檢測(cè)所有有機(jī)化合物尤其是氣相色譜不易分離、液相色譜難以分析的有機(jī)化合物及藥物中大分子化合物、跟蹤有機(jī)合成反應(yīng)過(guò)程??稍陂_(kāi)放的條件下檢測(cè)氣相色譜和液相色譜方法很難檢測(cè)的復(fù)雜樣品。并可以非常簡(jiǎn)單的對(duì)所分析的樣品進(jìn)行定量。
主要應(yīng)用以下研究中:脂類、磷脂類、蠟、脂肪酸、合成脂和合成油、潤(rùn)滑脂、潤(rùn)滑油類、表面活性劑、各類工業(yè)脂類、原油、瀝青、渣油和各類烴類物質(zhì)、聚合物,食用油,醫(yī)藥試劑。
●該儀器完全適用于2008年被中國(guó)石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)證的《SY/T5119-2008巖石可溶有機(jī)物和原油族組分棒薄層火焰離子化分析方法》
●該儀器完全適用于2005年9月被中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)證的《SH/T0753-2005潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油化學(xué)族組成測(cè)定法》
在原油組分分析中與傳統(tǒng)柱層析法比較具有的優(yōu)勢(shì)
1.二者數(shù)據(jù)有可比性。
2.由于FLC/FID法自動(dòng)化程度高,檢測(cè)手段的智能化,準(zhǔn)確度,精確度大大高于柱層析法。
3.柱層析只能分析0.1g以上樣品,TLC/FID法正常分析樣品0.1~1.0ug,檢查出量?jī)H為1×10-6 ,在滿足常量分析的同時(shí),更可用于微量分析;
4.柱層析法在分析飽和烴、芳烴、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)等組成時(shí)(其中瀝青質(zhì)用疊加法)要消耗大量的有機(jī)溶劑,分析周期長(zhǎng),分析結(jié)果的精度不高,而TLC/FID法有機(jī)溶劑消耗量?jī)H占柱層析法的1‰,分析時(shí)間短,分析時(shí)間小于60分鐘(一次可做10個(gè)樣),并且精度可以達(dá)到ppm級(jí)。
5. 兩種方法比較TLC/FID提高分析效率30多倍,拓寬了分析方法的前處理和后處理的適應(yīng)范圍,同時(shí)節(jié)省大量試劑,并改善了工作環(huán)境。
蕞小可檢出限:≤ 1×1 0-9;
基線穩(wěn)定性:對(duì)一根薄層棒做全程掃描時(shí)基線漂移不大于記錄儀滿程偏轉(zhuǎn)的百分之一;
線性范 圍:≥ 1 02 ;
點(diǎn)火裝置:全自動(dòng)點(diǎn)火;
掃描速度:50~500mm/min(任設(shè));
點(diǎn)樣量:0.5ug~20ug;
檢測(cè)重復(fù)性:小于2%;
信號(hào)輸出:0~2000mv;
譜圖和數(shù)據(jù)處理:在線采集,實(shí)時(shí)存儲(chǔ)并可直接進(jìn)行譜圖處理和報(bào)告輸出