氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測(cè)器的操作條件主要有橋電流、池體溫度、載氣等,如果條件選擇恰當(dāng),檢測(cè)器便能穩(wěn)定地工作,并具有較高的靈敏度。因此,對(duì)氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)操作條件的優(yōu)化顯得尤其重要。
(1)橋電流(I橋) 當(dāng)增加I橋時(shí),熱絲溫度將上升,它與環(huán)境之間的溫差變大,這時(shí)氣流更容易將熱絲上的熱傳導(dǎo)出去,熱絲的溫度和電阻值的變化會(huì)更靈敏,從而使檢測(cè)器的靈敏度提高,從理論上已證明,靈敏度S∝I橋3,因此增加I橋能顯著提高靈敏度。但是若I橋太大,熱絲溫度過(guò)高,就會(huì)產(chǎn)生很大的熱噪聲,使基線抖動(dòng),甚至燒斷熱絲。如果使用熱導(dǎo)系數(shù)較大的載氣,更容易帶走熱絲上的熱量,即使橋電流較高,也不會(huì)影響檢測(cè)器的穩(wěn)定性。所以用H2作載氣時(shí),I橋可選150~200mA;而用N2作載氣時(shí),I橋只能選100~150mA.
(2)池體溫度(T池) 適當(dāng)降低T池,可以提高檢測(cè)器的靈敏度。這是因?yàn)楫?dāng)T池減低后,熱絲和池壁的溫差增大,熱絲上的熱量更易被氣流帶走,從而提高了靈敏度。但T池過(guò)低,會(huì)引起一些高沸點(diǎn)組分在池內(nèi)冷凝,影響分析結(jié)果,故T池通常需大于柱溫。氣相色譜儀中有一套自動(dòng)控制池體溫度的恒溫裝置,使△T池≤0.1℃。
(3)載氣 由氣相色譜儀TCD的檢測(cè)原理可知,載氣與組分的熱導(dǎo)系數(shù)相差越大,TCD的靈敏度就越高。除了H2和He的熱導(dǎo)系數(shù)比較大之外,其他氣體或蒸氣的熱導(dǎo)系數(shù)都較小,并且與N2的相差不多。因此選用H2或He比選用N2作載氣的靈敏度高得多,前者的靈敏度比后者約高100倍。故使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)常常選用H2作載氣。