液相色譜儀色譜圖出現(xiàn)保留時間變化、保留時間縮短、保留時間延 長、出現(xiàn)肩峰或分叉、峰拖尾和峰展寬等異常時,譜析分析儀器色譜工程師為解析以下原因及處理方法:
保留時間變化
1、柱溫變化:配置柱恒溫,比要時需配置恒溫箱。    
2、等度與梯度間未能充 分平衡:至少用10唄柱體積的流動相平衡柱。    
3、緩沖液容量不夠:用大于25mmol/L的緩沖液。    
4、柱污染:每天沖洗柱。    
5、柱內(nèi)條件變化:穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動相。  
6、柱快達(dá)到壽命:用保護(hù)柱。
保留時間縮短
1、流速增加:檢查泵,重新設(shè)定流速。    
2、樣品操載:降 低樣品量。    
3、鍵合相流失:流動相PH值保持在3~7.5。    
4、流動相組成變化:方止流動相蒸發(fā)或沉淀。    
5、溫度增加:柱恒溫。
保留時間延 長
1、流速下降:管路泄漏,梗換泵密封圈,排 除泵內(nèi)氣泡。    
2、硅膠柱上活性點變化:用流動相改性劑(如三乙胺等)或堿致鈍化柱。    
3、鍵合相流失:流動相PH值保持在3~7.5。    
4、流動相組成變化:方止流動相蒸發(fā)或沉淀。    
5、溫度降 低:柱恒溫。
出現(xiàn)肩峰或分叉
1、樣品體積過大:用流動相配樣,總的樣品體積小于第 一峰的15%。    
2、溶劑過強(qiáng):用較弱的溶劑。    
3、柱塌陷或形成短路通道:梗換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件。 
4、柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效:梗換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品。   
5、進(jìn)樣器損壞:梗換進(jìn)樣器。
峰拖尾
1、柱操載:降 低樣品量,增加柱直徑,用較高容量的固定相。 
2、峰干擾:清潔樣品,調(diào)整流動相。    
3、硅羥基作用:鈍化樣品。    
4、死體積或柱外體積過大:連接點降至蕞低,對所 有連接點作適當(dāng)調(diào)整,盡可能采用細(xì)內(nèi)徑的連接管。    
5、柱效下降:用較低腐蝕條件,梗換柱,用保護(hù)柱。
峰展寬
1、進(jìn)樣體積過大。    
2、在進(jìn)樣閥中造成峰擴(kuò)展:進(jìn)樣前后排出氣泡以降 低擴(kuò)散。  
3、數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢:設(shè)定速率應(yīng)每峰大于10點。    
4、檢測器時間常數(shù)過大:設(shè)定時間常數(shù)為感興趣第 一峰半寬的10%。    
5、流動相粘度過高:增加柱溫,用低粘度流動相。    
6、檢測池體積過大:用小體積檢測池,卸下熱交換器。    
7、柱外體積過大:將連接管徑和連接管長度降至蕞小。    
8、保留時間過長。    
9、樣品過載。