譜析分享氣相色譜儀TCD和FID檢測器的清洗
TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現(xiàn)抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設置到20~30 ml/min,設置檢測器溫度為400℃,熱清洗4—8 h,降溫后即可使用。
國產或日產TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50mL注射器依次將丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學性質選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣¨反復注入5~10次,用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣,吹出雜質和殘余液體,然后重新安裝好進氣接頭,開機后將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通人比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩(wěn)定為止。對于嚴重污染,可將出氣口用死堵堵死,從進氣口注滿丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學性質選用不同的溶劑),保持8 h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。
FID檢測器的清洗:FID檢測器在使用中穩(wěn)定性好,對使用要求相對較低,使用普遍,但在長時間使用過程中,容易出現(xiàn)檢測器噴嘴和收集極積炭等問題,或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對FID積炭或有機物沉積等問題,可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進行清洗。當積炭較厚不能清洗干凈的時候,可以對檢測器積炭較厚的部分用細砂紙小心打磨。注意在打磨過程巾不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成后,對污染部分進一步用軟布進行擦拭,再用有機溶劑最后進行清洗,一般即可消除。
氣相色譜儀是一般實驗室常用的分析儀器,對氣相色譜儀的維護和保養(yǎng)是各實驗室經常遇到的問題。但是,因為具體情況不同,污染物及工作環(huán)境的差異,各實驗室所采用的處理方法可能有所不同。正確的對儀器進行維護和保養(yǎng),可增加儀器的使用壽命,減少儀器的故障率,保障分析工作的順利進行。尤其是工廠實驗竄,經常對儀器進行維護和保養(yǎng)是化驗室一項必不可少的工作,甚至影響企業(yè)的生產和經濟效益。
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