一.分析原理
將脂肪酸甘油酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯后,進(jìn)行氣相色譜測定。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。
二.脂肪酸甲酯的制備
1.液態(tài)油樣:
取油樣200μL置入10ml容量瓶中,加入乙醚-石油醚(1:1)2ml,甲醇?xì)溲趸浫芤?ml(氫氧化鉀2.24g:甲醇100ml),加飽和氯化鈉溶液至刻度,取上層溶液進(jìn)樣(1uL)分析。
2.固態(tài)牛羊脂肪酸酯化法:
乙醚甲酯化
取約0.1克樣品于10ml容量瓶中,加2-3ml無水甲醇在水浴上加熱溶解后,滴加硫酸(分析級)5-8滴,充分搖勻后,放置10min,加3-4ml蒸餾水,0.5-1.0ml乙醚,劇烈搖動,萃取1min,靜置分層后,取上層清液0.5ul進(jìn)樣。
三.儀器及材料
1.氣相色譜儀GC-17
氫焰檢測器(FID)
氣源: 氮氣,氫氣,空氣。
2.數(shù)據(jù)處理:色譜工作站及電腦
3.色譜柱:毛細(xì)管柱 。
4.分析級:乙醚,石油醚,甲醇,氫氧化鉀,氯化鈉,蒸餾水
5.10ml容量瓶
6.分析天平
四.儀器的控制
分析條件:
柱 溫:190℃-210℃
氣 化:240℃
檢 測:240℃
靈敏度:3
載 氣:0.1MP
進(jìn)樣量:1uL
五.分析譜圖
大豆油分析譜圖:
花生油分析譜圖: