毛細(xì)管柱的分析,使用純凈、無氧的載氣是非常重要的。在較高溫度下,毛細(xì)管柱的固定相易于氧化。建議在所有毛細(xì)管柱分析中都使用脫水脫氧凈化器。
    同樣,對(duì)所有火焰離子化檢測(cè)器(FID)中的空氣及尾吹氣管路,建議采用凈化器。另外,電子捕獲檢測(cè)器(ECD)的尾吹氣管路要設(shè)置水份捕集器,上述氣體的污染都會(huì)引起基線噪聲。
 進(jìn)樣口通常是易受污染的部位,襯套的潔凈和良好惰性對(duì)于色譜柱性能有著十分重要的作用。在安裝毛細(xì)管色譜柱之前,請(qǐng)仔細(xì)檢查上述襯套是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物。另外,襯套還必須進(jìn)行脫活處理,以減少對(duì)敏感化合物的吸附與分解。
    隔墊處可能是另一污染和泄露源。用久的隔墊往往會(huì)"去心"或在中心處可能出現(xiàn)孔洞而造成泄露,請(qǐng)注意經(jīng)常換隔墊,最好選用耐高溫的和低流失的隔墊.對(duì)新安裝的隔墊,須先老化一夜,以減少隔墊流失。
    必須確認(rèn)檢測(cè)器處于良好的工作狀態(tài),尤其是FID,請(qǐng)經(jīng)常清洗火焰噴嘴。檢查檢測(cè)器的氣體流速,以達(dá)到最佳柱性能。請(qǐng)注意檢測(cè)器污染或不適當(dāng)?shù)妮d氣流速都會(huì)降低靈敏度和柱效。
    色譜柱在人工操作、存放及安裝過程中會(huì)暴露于揮發(fā)性化合物之中。通過老化,可消除由此產(chǎn)生的基線干擾。
    在安裝后,所有的色譜柱至少加熱老化一次。當(dāng)進(jìn)行高溫分析和工作處于高靈敏度時(shí),請(qǐng)您必須對(duì)柱重復(fù)進(jìn)行幾次老化程序。
    在安裝好毛細(xì)管色譜柱后,開始通如入載氣,在室溫下吹掃柱15min。以5℃/min的升溫速率從室溫加熱至最高使用溫度,然后保持45min。如果您在高靈敏度工作條件下或選用厚液膜柱,則老化程序應(yīng)重復(fù)幾次,并保持進(jìn)樣器及檢測(cè)器的溫度低于最高使用溫度,確保色譜柱的穩(wěn)定性。
 柱污染會(huì)引起無數(shù)的麻煩。經(jīng)常出現(xiàn)的現(xiàn)象有峰形不規(guī)則、基線跳動(dòng)、保留時(shí)間改變以及吸附等。
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預(yù)防柱污染:
 首先是預(yù)防進(jìn)樣口的襯套??梢圆捎迷谶M(jìn)樣口襯套內(nèi)填充玻璃纖維或石英棉,些填充物為收集高分子量以及無機(jī)化合物提供了表面,這樣可以減緩色譜柱的污染。當(dāng)分析的樣品比較"臟"時(shí),請(qǐng)您注意經(jīng)常更換進(jìn)樣口的襯套。
 但是,盡管采用內(nèi)填填充物的進(jìn)樣口襯套,污染物仍可能進(jìn)入色譜柱。這些污染物會(huì)在色譜柱的前面冷凝、裂解或鹽析,在以后的分析中會(huì)降低靈敏度和柱效。
    恢復(fù)已污染色譜柱性能的最簡(jiǎn)易方法是,將色譜柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈,因?yàn)榇蟛糠值奈廴疚锞奂谏V柱的柱前1m處,去掉這幾圈通常既可消除污染。另一個(gè)方法是用溶劑漂洗柱,但是這種方法比較費(fèi)時(shí),而且當(dāng)溶劑選錯(cuò)時(shí)將會(huì)破壞固定相。
 通??偸菍⑸V柱放置在潔凈的桌面上,在不用時(shí)最好放入原來的包裝.含PEG和氰基的固定相需封口,以防止氧化。氧化會(huì)導(dǎo)致基線噪聲或基線升高。
 樣品容量的定義為,在峰不產(chǎn)生畸變的條件下,能注入柱的單個(gè)分析物的最大量。
 色譜柱樣品容量與任一給定柱長中所存在的固定相數(shù)量有關(guān)。隨著固定相數(shù)量的增加,樣品容量也將增加。樣品容量也可借助較大孔徑的色譜柱來增加。每單位長度的固定相絕對(duì)數(shù)量隨柱直徑而增大。