液相色譜儀分析實(shí)驗(yàn)時(shí),流動(dòng)相進(jìn)入儀器之前,必須使用超聲波清洗機(jī)進(jìn)行簡(jiǎn)單的除氣泡處理,以防對(duì)泵造成損害甚至干擾檢測(cè)結(jié)果。若在檢測(cè)過程中發(fā)現(xiàn)液相色譜儀恒流泵里有氣泡,須及時(shí)進(jìn)行排除。那么,該如何排除高壓液相色譜儀泵中氣泡?譜析儀器和大家一起探討如下:
(1)首先,檢查流動(dòng)相儲(chǔ)液瓶中的溶劑過濾頭是否阻塞。具體做法:將輸入三通器上的溶劑塑料連接管的卸下,將流動(dòng)相儲(chǔ)液瓶置于高位,利用壓差使溶液流出。如果溶劑流的很順暢,說明溶劑過濾頭是好的。如果是一滴一滴的流出,則說明過濾頭阻塞,需要超聲清洗,復(fù)原。
(2)用堵頭將儀器的高壓液流輸出口封?。▽⑸V柱連在管路上),可避免在抽液時(shí)將空氣抽入管路內(nèi)。將儀器所配的注射器及塑料連接管插到放空閥的導(dǎo)管上,逆時(shí)針旋開放空閥旋鈕,抽液5-10mL,將泵的流速設(shè)定在每分鐘一毫升的流速。啟動(dòng)泵,觀察塑料連接管的流動(dòng)溶液是否還有氣泡。如沒有氣泡說明從過濾頭到放空閥這一段已將氣泡排除。
(3)將泵關(guān)閉,將堵頭從儀器的高壓液流輸出口去掉(將色譜柱從管路上卸掉)使輸出口放空。順時(shí)針關(guān)閉放空閥旋鈕,將泵的流速設(shè)定在3-5mL的流速,將泵內(nèi)的阻尼器和壓力傳感器的氣泡趕出,流出溶液10-15mL將泵關(guān)閉。連接上色譜柱,將流速設(shè)定在每分鐘一毫升,啟動(dòng)泵,觀察壓力及壓力脈動(dòng)。
(4)用水和異丙醇(甲醇)交替沖洗泵的內(nèi)腔,使吸附在內(nèi)墻壁上的氣泡趕出。
(5)應(yīng)用快速降壓法趕出氣泡:用小堵頭將泵的流動(dòng)相輸出口堵上,將流速設(shè)定在1毫升/分,將柱前壓力升至20Mpa左右,將排空閥快速打開,重復(fù)2~3即可。
優(yōu)良的高壓泵驅(qū)動(dòng)系統(tǒng),使得泵的性能更穩(wěn)定,同時(shí)具有較高的精度,由于采用高效的電子脈動(dòng)抑制技術(shù),脈動(dòng)降低到蕞小的程度,紫外檢測(cè)器的波長(zhǎng)精度和穩(wěn)定性也大幅度提高。這使得系統(tǒng)可以滿足大部分高級(jí)用戶的需求。雙泵系統(tǒng)既可以實(shí)現(xiàn)梯度洗脫條件也可以執(zhí)行等度洗脫作業(yè),使得操作人員有了更多的選擇。
淺析液相色譜儀流動(dòng)相氣泡該如何排除-色譜儀_氣相色譜儀_液相色譜儀-滕州市惠譜分析儀器有限公司