糠醛是變壓器絕緣紙老化裂解產(chǎn)生的主要特征產(chǎn)物，檢測變壓器油中糠醛含量是判斷變壓器絕緣紙老化程度的有效方法。山東譜析依照《DL/T 1355-2014 變壓器油中糠醛含量的測定 液相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)的LC-1000高效液相色譜儀,適用于礦物變壓器油中糠醛含量的測定。其它電力用油可參照使用。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國電力企業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。依照標(biāo)準(zhǔn)一般500kV變壓器以及150MVA以上的升壓變壓器投運(yùn)3—5年后應(yīng)對油中糠醛含量進(jìn)行測定。
長期以來，采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。但是實(shí)驗(yàn)證明，絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化、降解的特征產(chǎn)物CO和CO2，所以給正確判斷帶來了難度。
在充油電氣設(shè)備中，由于構(gòu)成固體絕緣的纖維質(zhì)材料的老化導(dǎo)致纖維素的分解而產(chǎn)生幾種化合物，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物太部分被吸附在紙上，而小部分溶于油中。這些物質(zhì)的存在可以作為運(yùn)行設(shè)備固體絕緣老化程度的診斷依據(jù)，也可以作為對溶解氣體分析的補(bǔ)充。1984年12屆國際大電網(wǎng)會(huì)議上，英國學(xué)者首先提出油中糠醛可作為變壓器內(nèi)絕緣紙老化的特征產(chǎn)物，檢測絕緣油中的糠醛含量，可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據(jù)中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《電力設(shè)備預(yù)防性試驗(yàn)規(guī)程》，當(dāng)變壓器油中的糠醛含量達(dá)到4mg/L時(shí)，可以認(rèn)為變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴(yán)重。測量糠醛時(shí)取樣簡單方便，打開變壓器油箱下方閥門即可，無須設(shè)備停運(yùn)。
關(guān)于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛，已有一些相關(guān)報(bào)道。但是他們所采用的方法耗時(shí)較長，不符合電力部門快速檢測和應(yīng)急處理的要求。并且他們采用的是國外進(jìn)口儀器，價(jià)格昂貴。本文介紹了一種使用國產(chǎn)LC-1000液相色譜儀快速、準(zhǔn)確檢驗(yàn)變壓器油中糠醛含量的方法。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器與試劑
LC-1000高效液相色譜儀，紫外檢測器，手動(dòng)進(jìn)樣閥(7725i)，色譜工作站，超聲波清洗器，甲醇（HPLC級），超純水。
2.2 色譜條件
色譜柱為C18（5μm，250mm×4.6mm）； 柱溫為室溫；流動(dòng)相為甲醇—水（40/60，V/V），流速為1.0mL/min，使用前需進(jìn)行超聲波脫氣處理；紫外檢測器波長為280nm；進(jìn)樣量10μL。
2.3 實(shí)驗(yàn)方法
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：精確量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。該標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度為10μL/L。
2.4 樣品預(yù)處理
量取5mL變壓器油置于10mL離心管中，加入5mL甲醇，用旋渦混合器振蕩混合5min后，4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進(jìn)樣檢測。
3 結(jié)果與討論
3.1 線性關(guān)系
配制濃度分別為：0.05μL/L,0.1μL/L,1μg/mL,5μL/L，10μL/的糠醛標(biāo)樣溶液，依次進(jìn)樣檢測， 測得R＝0.9998，線性方程為y = 89021x +4711.7，在0.05μL/L～10μL/L范圍內(nèi)線性良好。
